加氢装置催化剂硫化方案.pdf
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1、加氢装置催化剂硫化方案 1.1 催化剂预硫化的目的和原理(1)目的:在一定的温度和硫化氢分压下,把催化剂的活性组分(氧化镍、氧化钼、氧化钨等)由活性低的氧化态变成活性稳定的硫化态,提高催化剂活性和稳定性,延长催化剂寿命。(2)原理:预硫化时,硫化反应极其复杂。在反应器内会发生两个主要反应:硫化剂(DMDS)和氢气反应,产生硫化氢和甲烷,反应会放出热量。预硫化时该反应一般在反应器入口发生,反应速度较快。氧化态的催化剂活性组分(氧化镍、氧化钼、氧化钨等)和硫化氢反应变成硫化态的催化剂活性组分,反应会放出热量。预硫化时该反应发生在各个床层。副反应:在有氢气存在、无硫化氢的条件下,氧化态的催化剂活性组
2、分(氧化镍、氧化钼、氧化钨等)极易被氢气还原,生成金属镍、钼和水,导致催化剂活性损失,温度越高(大于 230),反应越剧烈。而且这些金属组分很难再被硫化并在加氢过程中对原料油缩合结焦起催化作用。采用 DMDS 作为硫化剂:C2H6S23H22H2S2CH4 MoO32H2SH2MoS23H2O 3NiO2H2SH2Ni3S23H2O 9CoO+8H2SH2Co9S89H2O 根据上述化学反应方程式及催化剂中活性金属组分含量,可计算出单位重量催化剂硫化完全所需硫化剂的理论量和生成水的理论量。催化剂硫化时,硫化剂(DMDS)理论用量及理论生成水量的计算见下表:表 1 柴油加氢装置催化剂理论需硫量和
3、理论生成水量 催化剂名称 FZC-102B FHRS-2 FHUDS-2 催化剂组成,m%:MoO3 5 9 2 WO3 23 NiO 1.5 2 2 催化剂装填量,t 1.5 4 190 硫化1t催化剂所需纯硫量,t 0.027 0.046 0.113 硫化1t催化剂所需DMDS量,t 0.0397 0.0676 0.1662 硫化1t催化剂所生成水量,t 0.022 0.039 0.096 DMDS量,t 0.06 0.27 31.57 生成水量,t 0.03 0.16 18.24 DMDS需用量(过量20%),t 38.28 硫化生成水量,t 18.43 1.2 准备工作 催化剂干燥结束
4、;急冷氢试验结束,急冷氢阀关闭;紧急泄压试验已完成;系统具备连续供给合格氢气的能力,新氢纯度95V,反应系统已置换至氢纯度85V;物料已备齐。硫化剂 DMDS 38.28t,硫化用油:直馏柴油(碱氮含量小于 100g/g,总氮含量小于 300g/g)2000t,钝化用油 2000t;桶装 DMDS 用风动隔膜泵装入硫化剂罐 D-301,并建立循环正常;分馏系统油运正常,可以接收反应生成油;联系化验做好分析硫化氢、氢纯度的准备工作,确保取样分析及时准确。准备好防硫化氢呼吸面罩,硫化氢报警仪,便携式硫化氢含量检测器,护目镜等防护工具。1.3 反应器进油、催化剂预湿 循环机全量循环,控制冷高分压力
5、4.0MPa,反应入口温度 70。停止原料分馏长循环,改为分馏短循环。启动 P-101 向反应系统进油,控制进料量 200t/h。在催化剂床层进油后,随着硫化油与催化剂的接触,会出现约 10的吸附温波,若温升大于 30则降低反应进料量,保持床层温度70,催化剂硫化阶段要避免使用急冷氢,只有当所有其它控制催化剂床层温度手段失效时才使用。当温波全部通过催化剂床层,且热高分液面建立正常后,逐步将进料量提高至 380t/h。系统开路将生成油外甩 2 小时后(通过硫化循环线至不合格油出装置线外甩),反应系统改为硫化油循环流程。硫化循环流程:硫化油D101 底部抽出口管线 P101E03 管程E101 壳
6、程F101D102D104硫化循环线E103 壳程E203 壳程(跨线)A203开工循环线R101E101 管程 密切注意 D-102 液位,当液位达 50时,投用 LV-10701 向 D-104 减油,增开 A-101,控制 D-103 入口温度 50。密切注意 D-104 液位,当液位达 50时,投用 FV-10701,热低分油通过硫化循环线减至不合格柴油出装置线外甩 2 小时,然后将生成油改至 D-101,系统闭路循环即硫化油流程。增开 A-203,控制 D-101 入口温度 50。当 D-103 液位、界位达 50时,投用 LV-11002 将冷高分油减至 D-105、投用 LV-1
7、1004将含硫污水减至D-105。D-103压力不够时可通过顶部中压氮气线进行补压至2.7MPa。当 D-105 液位、界位达 50时,投用 FV-11102 将冷低分油减至 C-201,投用 LV-11102将含硫污水送至 D-305。D-105 压力可通过用冷低分气压控 PV-11101 控制压力 2.6MPa,根据需要将冷低分气送至蜡油加氢装置或火炬系统。1.4 升温硫化 催化剂预湿结束后,反应器入口温度以 1520/h 的升温速度升至 170,开始向硫化油中匀速注入 DMDS,硫化剂 P-307 来,计量硫化剂的量,同时计量 DMDS 罐液面,DMDS 注入反应进料泵 P-101 入口
8、,同硫化油一起注入反应系统。起始注入量 300kg/h,无温升后注硫速度调整为 1200kg/h。在硫化过程中,根据温升和循环氢中 H2S 含量情况适当调整注硫速度。DMDS 注入后,床层入口温度会上升,密切注视床层各点温度。反应器床层温度稳定后,并恒温 2h,然后以 10/h 升温速度将反应器入口温度升到 230提高反应入口温度。逐渐提高 DMDS 注入量,在 H2S 穿透反应器床层前(循环氢中 H2S 浓度 300ppm 以上),催化剂床层任一点温度都不得超过 230。H2S 穿透床层,床层温度稳定后,将压力升至正常操作压力,并恒温硫化 8 小时。硫化期间,联系化验及时分析循环气纯度及硫化
9、氢浓度等,分析项目和频次见表 2。在循环氢采样点设置醋酸铅试样瓶,如醋酸铅变黑,说明循环氢中出现 H2S,之后每半小时分析一次循环氢中 H2S 含量。测出 H2S 后,调节 DMDS 注入量,维持反应器出口流出物气相的 H2S 含量为 0.3O.8V之间。当反应器入口温度达到 225时,如果 H2S 还没有穿透反应器床层,应停止升温,恒温等待。当反应器出口测出 H2S 后,继续以 10/h 提高反应器入口温度至 230。保持反应器入口温度 230,恒温硫化 8 小时。当催化剂床层在 230恒温硫化结束后,以 10/h 的速度将反应器入口温度向 320升温。在提温过程中,若 H2S 浓度O.8V
10、,则停止升温,加大注硫量,直到 H2S 浓度达到要求。若升温过程中,床层温升10,应须停止升温同时降低注硫量,待平稳后再继续升温。当反应器入口温度达到 320,循环氢中 H2S 浓度达到 0.81.0V,恒温硫化 8 小时,恒温期间调整注硫量,保持循环氢中 H2S 浓度达到 0.81.0V。320硫化结束后,维持循环氢中 H2S 浓度在 1.0v%以上,硫化油继续循环 2 小时,硫化结束。硫化阶段,不允许反应器的温度超过 400,若超过,按紧急情况处理。如果降低反应入口温度和加大冷氢量仍不能控制反应器床层温度时,可降低反应压力,直至将加热炉熄火,并引入 N2冷却反应器。催化剂硫化期间,冷高分、
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