石墨烯复合材料的制备及性能研究.pdf
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1、分类号:0 6 2 1学号:2 0 0 7 0 6 1 61 755l 62学校代号:1 0 5 1 2秘密年湖北大学硕士学位论文石墨烯复合材料的制备及性能研究作者姓名:胡华亭指导教师姓名、职称:王贤保教授申请学位级别:硕士学科专业名称:高分子化学与物理研究方向:石墨烯的制备及石墨烯复合材料论文提交日期:年月日论文答辩日期:年月日学位授予单位:湖北大学学位授予日期:年月日答辩委员会主席:0二;P r e p a r a t i o na n dS t u d yo fG r a p h e n e-b a s e dn a n o c o m p o s i t e sAT h e s i s
2、S u b m i t t e df o rt h eD e g r e eo fM a s t e rC a n d i d a t e:H uH u a t i n gS u p e r v i s o r:P r o f W a n gX i a n b a oH u B e iU n i v e r s i t yW u h a n,C h i n a湖北大学学位论文原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡
3、献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。论文作者签名:胡鳟日期:j 印年号月7 日学位论文使用授权说明本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,即:按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本;学校有权保存学位论文的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务;学校可以允许采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存学位论文;在不以赢利为目的的前提下,学校可以公开学位论文的部分或全部内容。(保密论文在解密后遵守此规定)作者签名:胡阜寺指导教师签名:E t 期:别o 6 7日期:摘要石墨烯,一种碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状品格结构的碳质新材料,具
4、有优异的电磁学、光学、力学和热学等方面的性能,有望在化学、物理、材料科学、生物等诸多领域表现诱人的应用前景。自从2 0 0 4 年被科学家发现以来,目前已经成为各个领域研究的焦点。本论文对基于石墨烯的复合材料进行了研究并得到如下成果:1 采用原位乳液聚合和化学还原法制备了石墨烯(g r a p h e n e)和聚苯乙烯(P S)的复合材料。研究表明P S 微球通过共价方式连接到石墨烯的表面。通过P S 微球修饰后的石墨烯在甲苯和氯仿中表现出良好的分散性。制备的复合材料具有优异的导电性,同时P S 的玻璃化温度和热稳定性得到了提高。本研究所提出的方法具有环境友好、高效的特点,可望被推广采用用其
5、他聚合物和化合物来修饰石墨烯。2 制备了石墨烯琉化锌纳米球的复合材料(g r a p h e n e-Z n S)。该过程利用氧化石墨烯作为Z n Sn a n o b a l l s 的分散剂和生长模板,同时作为石墨烯的前躯体,醋酸锌作为锌源,硫代乙酰胺(T A A)作为硫源和还原剂,采用微波辅助的方法在水介质中制备得到g r a p h e n e-Z n S 复合材料。研究发现Z n S 的平均粒径是4 1 9n l i l,它是由粒径为3n l 1 的硫化锌小晶粒(亚单位)通过自组装的方式形成的。该复合纳米材料显出优异的光致发光特性,荧光测试表明其具有两个紫光发射峰(3 6 6 8a
6、m,3 9 7 3n n l)和一个蓝光发射峰(4 7 0。2n m),同时该复合材料对亚甲基蓝呈现出特异的光催过活性。本研究中我们也提出了Z n Sn a n o b a l l s 在g r a p h e n e 纳米片上的生长机理并分析了其具有优异的光催化活性的原理。3 采用并成功地进行了具有优异的生物兼容性的壳聚糖大分子来共价修饰石墨烯,该反应利用微波辅助的方法在D M F 介质进行。我们对修饰后的石墨烯进行了F T I R,T E M,F E S E M,X R D,T G 和溶解性等方面的测试表征,研究表明壳聚糖大分子链通过酰胺键连接到石墨烯的表面,修饰后的石墨烯在稀醋酸溶液中分
7、散性良好。与此同时,我们进行了电流变方面的研究,发现其表现出电流变(E R)特性。该复合材料在生物医药领域有着潜在的应用价值。4 采用原位分散聚合和化学还原法制备了石墨烯(g r a p h e n e)和聚甲基丙烯酸甲酯(P M M A)的复合材料。我们进行了F T I R,F E S E M,R a m a n,T G,溶解性等方面的测试,研究表明微米级别的P M M A 纳米粒子通过共价方式连接到石墨烯的表面且其在丙酮和四氢呋喃中分散性得到了提高。经过P M M A 修饰后的石墨烯与聚合物基体的相容性有望得到提升,从而使聚合物的力学、热稳定性、导电性等性能得到增强。将该复合材料分散于硅油
8、中,施加电场后发现其在电场方向形成有规律的细长的线形排列,表现出电流变(E R)特性。5 借助微波辅助的方法在水介质中成功地一步制备石墨烯一纳米金(g r a p h e n e-A u)的复合材料,并对其进行了F I T R,X R D,T E M,E D S,S A E D,F E S E M,R a m a n,U V _ V i s 等一系列测试表征。结果表明粒径在4 _ 1 2n n l 的纳米金粒子分散于石墨烯的表面我们进行了电化学方面的研究,循环伏安(c v)的测试表明经过g r a p h e n e-A u 修饰后的玻碳电极相对非修饰的裸玻碳电极或者仅用石墨烯修饰的玻碳电极而
9、言表现出优异的电化学响应,其在电化学传感器方面有着潜在的应用价值。关键词:石墨烯;聚苯乙烯;硫化锌;壳聚糖;聚甲基丙烯酸甲酯;纳米金A b s t r a c tG r a p h e n e,at w o d i m e n s i o n a l(2 D)h o n e y c o m bl a t t i c eo fc a r b o nw i t ho n l yo n es i n g l ea t o mt h i c k,h a sb e e nt h em a j o rf o c u so fr e c e n tr e s e a r c hd u et oi t so
10、u t s t a n d i n gm e c h a n i c a l,e l e c t r o m a g n e t i c,t h e r m a l,a n do p t i c a lp r o p e r t i e ss i n c ei t sf i r s td i s c o v e r yi n2 0 0 4,l e a d i n gt ot h e i rp o t e n t i a la p p l i c a t i o n si nt h ef i e l d so fc h e m i s t r y,p h y s i c s,m a t e r
11、i a l ss c i e n c ea n db i o l o g y T h i sp a p e ri sf o c u s e do nt h eg r a p h e n e b a s e dn a n o m a t e r i a l s,a n da l lt h ea c h i e v e m e n t sa r es h o w nb e l o w:1 G r a p h e n en a n o s h e e t s-p o l y s t y r e n en a n o c o m p o s i t e sw e r ep r e p a r e db
12、 yi n s i t ue m u l s i o np o l y m e f i z m i o na n dr e d u c t i o no fg r a p h e n eo x i d eu s i n gh y d r a z i n eh y d r a t ef o rt h ef i r s tt i m e P Sm i c r o s p h e r e sc o v a l e n t l yl i n k e dt ot h ee d g e so fg r a p h e n en a n o s h e e t s T h ep o l y s t y r
13、e n e-a b s o r b e dg r a p h e n eh a sd i s p e r s e dw e l li nt h es o l v e n t so ft o l u e n ea n dc h l o r o f o r m T h en a n o c o m p o s i t e sd i s p l a yh i g he l e c t r i c a lc o n d u c t i v i t y,a n dac o n s i d e r a b l ei n c r e a s ei ng l a s st r a n s i t i o nt
14、 e m p e r a t u r ea n dt h e r m a ls t a b i l i t yo fP Sa r ea l s oa c h i e v e d T h ef a c i l ea n de n v i r o n m e n t a l f r i e n d l yt e c h n i q u ep r e s e n t e dh e r ei sa ne f f e c t i v ea n dp r o m i s i n gm e t h o do ff u n c t i o n a l i z a t i o no fg r a p h e n
15、 es h e e t sb yp o l y m e r so ro t h e rc o m p o u n d s 2 Af a c i l ea n dr a p i dm e t h o df o rp r e p a r i n gg r a p h e n en a n o s h e e t sc o a t e dw i t hf a c e c e n t e r e dc u b i cz i n cs u l f i d e(Z n S)n a n o b a l l si na q u e o u sm e d i u ma s s i s t e db ym i c
16、 r o w a v ei r r a d i a t i o ni sp r e s e n t e df o rt h ef i r s tt i m e T h i sp r o c e s si n v o l v e dt h er e a c t i o no fg r a p h e n eo x i d en a n o s h e e t sa sad i s p e r s a n ta n dt w o-d i m e n s i o n a lg r o w t ht e m p l a t ef o rZ n Sn a n o b a l l s,z i n ca c
17、 e t a t ea saz i n cs o u r c e,a n dt h i o a c e t a m i d e(Z A A)a sas u l p h i d es o u r c ea sw e l la sar e d u c i n ga g e n t,r e s u l t i n gi nt h ei ns i t uf o r m a t i o no fZ n Sn a n o b a l l sw i t ha na v e r a g ed i a m e t e ro f41 9n n ls u p p o r t e do ng r a p h e n
18、eo x i d en a n o s h e e t sa n ds i m u l t a n e o u sr e d u c t i o no fg r a p h e n eo x i d en a n o s h e e t st og r a p h e n en a n o s h e e t s I th a sb e e nf o u n dt h a tt h eZ n Sn a n o b a l l sa r ec o m p o s e do fm a n ys m a l ls e l f-a s s e m b l e dZ n Sc r y s t a l s
19、(s u b u n i t s)w i t ha l la v e r a g es i z eo f3n l n T h ea s p r e p a r e dg r a p h e n en a n o s h e e t s-z i n cs u l f i d e(G N S-Z n S)n a n o c o m p o s i t e sd i s p l a yt w ou l t r a v i o l e t(U V)e m i s s i o np e a k sw i t has t r o n gp e a kc e n t e r e da t3 6 6 8h i
20、 l la n daw e a ko n ea t3 9 7 3n n li na d d i t i o nt oab l u ee m i s s i o nb a n dc e n t e r e da t4 7 0 2n n l F u r t h e r m o r e,t h eG N S-b a s e dc o m p o s i t e ss h o wa ne x c e l l e n tp h o t o c a t a l y t i ca c t i v i t yt o w a r dt h ep h o t o d e g r a d a t i o no fm
21、 e t h y l e n eb l u e I na d d i t i o n,t h ed e t a i l e df o r m a t i o na n dp h o t o c a t a l y t i cm e c h a n i s ma r ep r o v i d e dh e r e 3 C h i t o s a n(C S)m o d i f i e dG r a p h e n en a n o s h e e t s(G N S)h a v eb e e ns u c c e s s f u l l yp r e p a r e dI I Iu n d e
22、rm i c r o w a v e1 r r a d i a t i o ni nN,N d i m e t h y l f o r m a m i d em e d i u mf o rt h ef i r s tt i m e,w h i c hi n v o l v e st h er e a c t i o nb e t w e e nt h ec a r b o x y lg r o u p so fg r a p h e n eo x i d en a n o s h e e t s(G O N S)a n dt h ea m i d og r o u p so fc h i t
23、 o s a nf o l l o w e db yt h er e d u c t i o no fg r a p h e n eo x i d en a n o s h e e t si n t og r a p h e n en a n o s h e e t su s i n gh y d r a z i n eh y d r a t e T h ea s-p r e p a r e dg r a p h e n en a n o s h e e t s-c h i t o s a n(G N S-C S)n a n o c o m p o s i t e sh a v eb e e
24、nc h a r a c t e r i z e db yF T I R,T E M,F E S E M,X R Da n dT G T h er e s u l t ss h o wt h a tc h i t o s a ni sc o v a l e n t l yg r a f t e do n t ot h es u r f a c eo fg r a p h e n en a n o s h e e t sv i aa m i d ob o n d s S o l u b i l i t ym e a s u r e m e n t si n d i c a t e dt h a
25、tt h er e s u l t a n tn a n o c o m p o s i t e sd i s p e r s e dw e l li na q u e o u sa c e t i ca c i d E s p e c i a l l y,t h ee l e c t r o r h e o l o g i c a l(E R)p r o p e r t i e so ft h eG N S-C Sn a n o c o m p o s i t e sh a v e b e e ni n v e s t i g a t e d I ti sb e l i e v e dt h
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