最新《标准规范》GB∕T 223.68-1997 钢铁及合金 化学分析方法 管式炉内燃烧后硫酸钾滴定法测定硫含量.pdf
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1、G B/T 2 2 3.6 8 一1 9 9 7前言 本标准是根据中华人民共和国国家标准G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第1 单元:标准的起草与表述规则第1 部分:标准编写的基本规定和G B 1.4-8 8 标准化工作导则化学分析方法编写规定,对G B 2 2 3.6 8-8 9 钢铁及合金化学分析方法 燃烧一碘酸钾容量法测定硫量进行修订。根据G B/T 1.1-1 9 9 3 第4 章的4.2.3,4.3.3,以及G B 1.4-8 8 第6 章的6.1 0 规定.这次修订中,增加了“前言”,第2 章“引用标准”、第6 章“取制样”和第1 0 章“试验报告”,同时,去掉高硫
2、吸收杯,仅以低硫吸收杯为吸收杯。本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准从生效之日 起,同时代替G B 2 2 3.6 8-8 9.本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。本标准由 上海第一钢铁厂、冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人:徐明良、崔秋红、王玉兴。本标准中,1 9 8 1 年以G B 2 2 3.2(二)-8 1 首次发布,1 9 8 9 年以G B 2 2 3.6 8-8 9 进行了修订并确定了方法精密度。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法 测定硫含量G B/T 2 2 3
3、.6 8 一1 9 9 7代替 G B 2 2 3.6 8-8 9Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n,s t e e l a n d a l l o y T h e p o t a s s i u m i o d a t e t i t r a t i o n me t h o d a f t e rc o mb u s t i o n i n t h e p i p e f u r n a c e f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s u l f u r
4、c o n t e n t1 范围本标准规定了用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量。本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中。.0 0 3 0 0/a(m/m)一。.2 0%(m/m)硫含量的测定。2 引用标准 下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性 G B 2 2 2-8 4 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 G B 6 3 7 9-8 6 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方法提要 试料与助熔剂在高温0 2 5 0
5、C-1 3 5 0 0C)管式炉中通氧燃烧,硫被完全氧化成二氧化硫,用酸性淀粉溶液吸收并以碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘酸钾溶液的体积,计算硫含量。4 试荆和材料4.1 氧纯度不低于 9 9.5%(m/m).若怀疑氧中 含有机杂质,则必须在净 化装置(5.1)之前增加1 只加热温度至4 5 0 C 以 上的氧化催化剂 氧化铜(II)或铂 管予以处理。4.2 溶剂适于洗涤试样表面的油质或污垢,如丙酮等。4.3 无水氯化钙(固体)。月.4 碘化钾(固体)。4.5 碱石棉。4.6 硫酸(p l.8 4 g/m L),4.7 盐酸(p l.1 9 g/m L),4.8 氢氧化钾(1 0 0 g/L)
6、,4.9 助溶剂。4.9.,铁粉。圈宜特术监仔局1 9 9 7 一 0 3 一 1 7 批准1 9 9 7 一 0 9 一 0 1 实施c a/r 2 2 3.6 8 一 1 9 9 7五氧化二钒二氧化锡预先置于 6 0 0 高温炉中灼烧 2 h -3 h,冷却后置十磨l l 瓶中备用筛选粒度为。.1 2 5 m m的二氧化锡盛于大瓷舟中,于1 3 0 0 C管式炉中通氧灼烧,冷却后置于磨口 瓶内备用。淀粉吸收液称取 l o g 可溶性淀粉(山芋粉),用少量水调成糊状,加人5 0 0 ml沸水,搅拌,加热9293mln10煮沸后取下,加5 0 0 m l水及2 滴盐酸(p l.1 9 g/m
7、l)搅拌均匀后静置澄清,使用时取2 5 m L上层澄清液,加 1 5 m L盐酸(p 1.1 9 g/m l)用水稀释至1 0 0 0 m L,混匀。4 门14.1 1.1碘酸钾标准溶液碘 酸 钾 标 准 溶 液 (含 K I0 3,一。m o l/L 称取。3 5 6 0 g(准确至士。.1 m g)碘酸钾(基准试剂)溶于水后,加1 m L氢氧化钾溶液(1 0 0 创I),移入1 0 0 0 m L容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。4.1 1.2碘 酸 钾 标 准 溶 液 c 音 K IO,)=移取 1 0 0 m L碘酸钾(4.1 1.1)于 10.0 0 1 m o l/L 0 0 0 m
8、 l,容量瓶中,加1 g 碘化钾(4-4)并使其溶解,用水稀释至刻度、混匀。4.1 1.3碘 酸 钾 标 准 溶 液 (告 K I0 3)一。0 0 0 2 5 m o l/L 移取2 5.0 0 m L碘酸钾(4.1 1.1)于1 0 0 0 m L容量瓶中,加1 g 碘化钾(4.4)并使其溶解,用水稀释至刻度、混匀。4.1 1-4 碘酸钾标准溶液的标定称取三份与试样钢种相似、含量相近的标准样品,按 7.3 7.6 操作三份标准样品所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过0.2 0 m L,即可取其平均值。按式(1)计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度。T 二 S m(V一 VO 1 0 0二。.
9、,(1)式中:T-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度,g/m l _;S 标准样品中的硫含量,%(r n/二);V滴定标准样品消耗碘酸钾标准溶液的平均体积,m L;V a滴定空白试液消耗碘酸钾标准溶液的平均体积,m L;二 试料量,9。注:标准样品必须是国家一级标准物质。4.1 2 玻璃棉5 仪器与设备 分析中,除下列规定外,仅用通常的实验室仪器、设备(见图1)01-氧瓶;2 一分压表(带流量计和缓冲阀);3-缓冲瓶;4-洗气瓶;5 一干燥塔;6 管式炉7-温度控制器;8一 瓷管;9 一带瓷盖的瓷舟;1 0 球形干燥管;1 1-吸收杯:1 2-滴定管 (2 5 m L);1 3 一日光灯(8 W)图
10、1 仪器与装置图G B/r 2 2 3.6 8 一 1 9 9 75.1 氧净化装置5.1.1 缓冲瓶(见图1 中3),5.1.2 洗气瓶(见图1 中4):内 盛硫酸(p l.8 4 g/m L),其装人量约为洗气瓶容积的三分之一。5.1.3 干燥塔(见图1 中5):上层装碱石棉(或碱石灰)、下层装无水氯化钙,中间隔以玻璃棉(4.1 2),底部及顶 端亦 铺以 玻璃棉(4.1 2),5.2 管式炉(见图1 中6)附热电偶与温度自动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置5.3 瓷管(或高铝管见图1 中8):瓷管(或高铝管)长6 0 0 m m,内径2 3 m m(亦可用近似规格的瓷管)。用带玻璃
11、管的硅橡胶塞联接瓷管和内装脱脂棉的球形干燥管,再用医用橡皮管将干燥管与吸收杯联接。使用时先检查是否漏气并灼烧。图2 硫吸收杯5.4 瓷舟(带盖)瓷舟(见图1 注9):长8 8 m m或9 7 m m,使用前应于1 2 0 0 的管式炉中通氧灼烧 2 m i n-4 m i n,也可于1 0 0 0 0C 高温炉中 灼烧1 h以上。冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。5.5 球形干燥管 球形干燥管(见图1 中1 0)内装干燥的脱脂棉。5.6 吸收杯(见图1中i l l 图2)5.7 滴定管 滴定管(见图1 中1 2)为背白 蓝线A级滴定管,2 5.0 0 m L o
12、5.8 长钩用镍铬丝或耐热合金丝制成,用以推进、拉出瓷舟。6 取制样按照G B 2 2 2 或适当的铁的国家标准取制样G s/r 2 2 3.6 8 一 1 9 9 77 分析步骤 安全须知:对燃烧分析来说,危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防 措施由于 狭窄空间中 存在高浓度氧时有引发火灾的危险,必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出。了 门装上瓷管,接通电源,升温。铁、碳钢及低合金钢试样,升温至1 2 5 0 C-1 3 0 0 C.中高合金钢及高温合金,精密合金升温至1 3 0 0 以上。7.2 通人氧,
13、其流量调节为1 5 0 0 m l-/m i n-2 0 0 0 m L/m i n,检查整个装置的管路及其活塞是否漏气,调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换洗气瓶内的硫酸、球形干燥管内的脱脂棉及换瓷管后均应先燃烧几个非标准试样,以其二氧化硫饱和系统后才能开始分析操作7.3 空白试验 在测定试样前应按试料分析步骤 7.6.1 7.6.3,但不加试料反复做瓷舟、瓷盖和助熔剂的空白试验,直至空白试验数值稳定,而且,在测量试样的过程中仍须经常做空白试验并得到稳定的数值(V)。7.4 选择适当的标准样品按分析步骤7.5-7-6.3 的规定测量,以检查仪器装置 在装置达到要求后才能开始试样分析了.
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