化学分析、测量误差和数据处理.ppt
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1、关于化学分析、测量误差与数据处理第一张,PPT共四十二页,创作于2022年6月2.1 2.1 分析化学概述分析化学概述2.2 2.2 测量误差测量误差2.3 2.3 少量分析数据的统计处理少量分析数据的统计处理2.4 2.4 有效数字有效数字第二张,PPT共四十二页,创作于2022年6月分析化学:分析化学:是化学表征和测量的科学,是化学表征和测量的科学,是是研研究究物物质质化化学学组组成成、结结构构信信息息的的分分析析方方法及有关理论的科学。法及有关理论的科学。任任务务:是是确确定定物物质质的的化化学学结结构构、鉴鉴定定其其化化学学成分、测定各成分的含量。成分、测定各成分的含量。作用:作用:国
2、民经济发展;国民经济发展;化学学科发展;化学学科发展;科学研究科学研究2.1 2.1 分析化学概述分析化学概述第三张,PPT共四十二页,创作于2022年6月2.1.1 分析方法的分类分析方法的分类按目的和任务分类按目的和任务分类定性:含何种元素,化合物或官能团;定性:含何种元素,化合物或官能团;按分析对象分类按分析对象分类 无机分析,有机分析无机分析,有机分析定量:组成成分含量;定量:组成成分含量;结构:分子结构,晶体结构结构:分子结构,晶体结构:第四张,PPT共四十二页,创作于2022年6月 按分析方法分类按分析方法分类化学分析:重量分析,化学分析:重量分析,容量分析(滴定分析);容量分析(
3、滴定分析);按试样用量分类按试样用量分类仪器分析:电化学分析,光化学分析,仪器分析:电化学分析,光化学分析,色谱分析,波谱分析。色谱分析,波谱分析。常量常量、半微量、半微量、微量微量、超微量分析。、超微量分析。第五张,PPT共四十二页,创作于2022年6月各种分析方法的试样用量各种分析方法的试样用量分析方法分析方法试样质量试样质量/g试液体积试液体积/mL被测组分被测组分含量含量/%常量分析常量分析0.11101001 常量常量成分分析成分分析半微量半微量分析分析0.010.1110110-2 微量微量成分分析成分分析微量分析微量分析110-40.010.011超微量超微量分析分析110-40
4、.0110-2 痕量痕量成分成分分析分析第六张,PPT共四十二页,创作于2022年6月随机取样随机取样Lot 分析对象总体分析对象总体Sample unit取样单元取样单元Sampleincrement样品总体样品总体二次样品二次样品测试样品测试样品 Analysis样品增量样品增量取样取样2.1.2 化学分析的一般过程化学分析的一般过程第七张,PPT共四十二页,创作于2022年6月四分法缩分四分法缩分样品处理样品处理固体破碎、过筛、混匀、缩分固体破碎、过筛、混匀、缩分二次取样的量由筛孔径确定二次取样的量由筛孔径确定第八张,PPT共四十二页,创作于2022年6月标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的
5、筛号及孔径的大小筛号筛号(网目)(网目)筛孔直径筛孔直径(mm)筛号筛号(网目)(网目)筛孔直径筛孔直径(mm)36.72800.17763.361000.149102.001200.125200.831400.105400.422000.074600.25第九张,PPT共四十二页,创作于2022年6月2.1.3 滴定分析法滴定分析法 标准溶液标准溶液1.滴定分析基本过程滴定分析基本过程滴定剂、滴定滴定剂、滴定化学计量点化学计量点 sp滴定终点滴定终点 ep终点(滴定)误差终点(滴定)误差T.E.第十张,PPT共四十二页,创作于2022年6月直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定法。直接滴定、返
6、滴定、置换滴定、间接滴定法。分类:分类:酸碱、沉淀、配位、氧化还原滴定法酸碱、沉淀、配位、氧化还原滴定法按计量关系定量,反应完全按计量关系定量,反应完全(99.9%);反应速度快;有简单方法确定终点。反应速度快;有简单方法确定终点。滴定方式:滴定方式:2.滴定分析法的分类和滴定方式滴定分析法的分类和滴定方式滴定分析对滴定反应的要求滴定分析对滴定反应的要求(直接滴定条件直接滴定条件):第十一张,PPT共四十二页,创作于2022年6月基准物基准物:用来直接配制标准溶液或标定溶液浓:用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质度的物质组成与化学式相符;稳定;组成与化学式相符;稳定;纯度高(纯度高(99.
7、9%),基准、优级试剂;基准、优级试剂;摩尔质量较大。摩尔质量较大。基准物必备条件基准物必备条件:3.基准物和标准溶液基准物和标准溶液直接法配标准溶液直接法配标准溶液 准确称取一定量物质,溶解后准确称取一定量物质,溶解后定量定量转移到容量转移到容量瓶中,稀释到刻度线瓶中,稀释到刻度线(定容定容),摇匀摇匀,计算溶液,计算溶液的准确浓度。的准确浓度。第十二张,PPT共四十二页,创作于2022年6月测定标准溶液准确浓度的操作称测定标准溶液准确浓度的操作称标定标定。粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液,配成粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液,配成近似浓度溶液,再用基准物或标准液测定其准确近似浓度溶
8、液,再用基准物或标准液测定其准确浓度。浓度。间接法配标准溶液间接法配标准溶液第十三张,PPT共四十二页,创作于2022年6月例例1 在标定在标定c=0.2molL-1NaOH的准确浓度时,欲将的准确浓度时,欲将用去的用去的NaOH溶液体积控制在溶液体积控制在25mL左右,问:左右,问:若若以邻苯二甲酸氢钾作基准物,应称取该基准物多少以邻苯二甲酸氢钾作基准物,应称取该基准物多少g?如改用草酸如改用草酸(H2C2O42H2O)作基准物,应称取多作基准物,应称取多少少g?解解(1)4.滴定分析中的计算滴定分析中的计算第十四张,PPT共四十二页,创作于2022年6月 n(NaOH)=(2)H2C2O4
9、+2OH-=C2O42-+2H2On(NaOH)=n(邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾)m/M c1V1=m=0.20.025204.21 克克2n(H2C2O42H2O)c1V1=2 m/M m=1/2 0.20.025126.10.3克克第十五张,PPT共四十二页,创作于2022年6月滴定反应:滴定反应:2HCl+Ca(OH)2=CaCl2+2H2O已知已知c(HCl),则则T(Ca(OH)2/HCl)=?g/mL若消耗若消耗HCl VmL,则,则(Ca(OH)2)=?第十六张,PPT共四十二页,创作于2022年6月2.2 测量误差测量误差2.2.1 误差分类、产生原因及其减免误差分类、产生原
10、因及其减免系统误差:系统误差:经常性原因造成的,对测定结果经常性原因造成的,对测定结果影响恒定。影响恒定。特点是特点是单向性、重复性、单向性、重复性、可测可测性,性,可减免或消除。可减免或消除。偶然误差:偶然误差:不可控制的不可控制的随机随机因素引起。对因素引起。对结果影响时大时小,不能完全消除。结果影响时大时小,不能完全消除。增加重复测定次数可减小之增加重复测定次数可减小之。过失误差:过失误差:操作错误引起的,发现后应操作错误引起的,发现后应 剔除。剔除。第十七张,PPT共四十二页,创作于2022年6月 1.系统误差来源及其减免系统误差来源及其减免试剂误差:试剂误差:试剂不纯,含杂质干扰或微
11、量试剂不纯,含杂质干扰或微量 待测组分。用待测组分。用空白实验空白实验消除。消除。方法误差:方法误差:方法不完善引起,改变方法方法不完善引起,改变方法 消除,用消除,用对照实验对照实验发现并发现并 消除。消除。仪器误差:仪器误差:仪器本身缺陷造成。仪器本身缺陷造成。校正仪器避免。校正仪器避免。主观误差:主观误差:操作者主观原因引起,应克服操作者主观原因引起,应克服 第十八张,PPT共四十二页,创作于2022年6月2.偶然偶然(随机随机)误差规律误差规律0增加平行测定次数减增加平行测定次数减小偶然误差小偶然误差第十九张,PPT共四十二页,创作于2022年6月1.准确度与误差准确度与误差有正负有正
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- 化学分析 测量误差 数据处理
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