部分实验讲座.ppt
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1、第五部分第五部分实验讲座实验讲座常见无机阳离子的分离与鉴别常见无机阳离子的分离与鉴别一、实验目的一、实验目的1、运用所学元素及化合物的基本知识,、运用所学元素及化合物的基本知识,进行常见物质的分离和鉴别进行常见物质的分离和鉴别2、进一步培养观察实验和分析现象中所、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力遇到的问题的能力二、实验原理二、实验原理1 1、物质的检验方法与技巧、物质的检验方法与技巧 (1 1)、物质的检验的类型)、物质的检验的类型 物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。鉴定鉴定:鉴定是根据一种物质的特性,用化学方法检验它是不是:鉴定是根据
2、一种物质的特性,用化学方法检验它是不是这种物质。若是离子化合物,必须检验它的阳离子和阴离子;这种物质。若是离子化合物,必须检验它的阳离子和阴离子;鉴别鉴别:鉴别是根据几种物质的不同特性,区别它们各是什么物:鉴别是根据几种物质的不同特性,区别它们各是什么物质;质;推断推断:推断是根据已知实验步骤和实验现象,运用物质特性进:推断是根据已知实验步骤和实验现象,运用物质特性进行分析,通过推理,判断被检验的样品是什么物质。或样品中行分析,通过推理,判断被检验的样品是什么物质。或样品中含有什么物质,不含什么物质等。含有什么物质,不含什么物质等。2 2、物质检验的方法、物质检验的方法物质的检验一般包括取样、
3、操作、现象、结论四物质的检验一般包括取样、操作、现象、结论四个部分:个部分:“先取样,后操作先取样,后操作”。如果样品是固体,一般先用。如果样品是固体,一般先用水溶解,配成溶液后再检验;水溶解,配成溶液后再检验;要要“各取少量溶液分别加入几支试管中各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验,进行检验,不得在原试剂瓶中进行检验;不得在原试剂瓶中进行检验;要要“先现象,后结论先现象,后结论”,如向,如向NaNa2 2COCO3 3溶液中滴加盐溶液中滴加盐酸,所观察到的现象应记录为酸,所观察到的现象应记录为“有气泡产生有气泡产生”或或“有有无色气体放出无色气体放出”,不能说成,不能说成“碳酸钠和盐酸反
4、应,放碳酸钠和盐酸反应,放出二氧化碳出二氧化碳”,或,或“有无色二氧化碳气体放出有无色二氧化碳气体放出”。1、已知阳离子混合溶液的分析、已知阳离子混合溶液的分析根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不同以及相应的配合物的生成,选取合适的试剂作同以及相应的配合物的生成,选取合适的试剂作消去实验。结合观察试液的颜色,消去实验。结合观察试液的颜色,PH值,消去不值,消去不可能存在的离子,初步确定试样的组成,并对可可能存在的离子,初步确定试样的组成,并对可能存在的离子进行确证实验。能存在的离子进行确证实验。2、未知阳离子混合溶液的分析、未知阳离子混合溶液的分
5、析消去不可能存在的离子,具体如下:消去不可能存在的离子,具体如下:(1)观察颜色)观察颜色(2)测)测PH值值(3)依次用)依次用HCl,H2SO4、NaOH、氨水、氨水、H2S等组试剂进等组试剂进行消去实验行消去实验(4)对未消去的离子选择合适的方法加以确证。)对未消去的离子选择合适的方法加以确证。阳离子分析阳离子分析一、一、一、一、常见阳离子的分组常见阳离子的分组常见阳离子的分组常见阳离子的分组常常见见的的阳阳离离子子有有二二十十几几种种,我我们们讨讨论论的的是是下下列列24种种:Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(,)、Sb(,)、Sn(,)、Al
6、3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。在阳离子的鉴定反应中,相互干扰的情况较在阳离子的鉴定反应中,相互干扰的情况较多,实验室常用的混合阳离子分组法有多,实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统硫化氢系统法和两酸两碱系统法法和两酸两碱系统法。表表1简化的硫化氢系统分组方案简化的硫化氢系统分组方案组别组别组试剂组试剂组组内离子内离子组组的其他名称的其他名称稀稀HClAg+、Hg22+、Pb2+盐盐酸酸组组,银组银组H2S(TAA)A(硫化物不溶于(硫化物不溶于Na2S)(0.3mol/LHCl)Pb2+、B
7、i3+、Cu2+、Cd2+硫化硫化氢组氢组,铜锡,铜锡组组B(硫化物溶于(硫化物溶于Na2S)Hg2+、As,、Sb,、Sn,(NH4)2SAl3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+(NH3+NH4Cl)Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+硫化硫化铵组铵组,铁组铁组(NH4)2CO3Ba2+、Ca2+、Sr2+碳酸铵组碳酸铵组(NH3+NH4Cl)V-Mg2+、K+、Na+、NH4+可溶可溶组组,钙钙钠组钠组 二、二、第一组阳离子分析第一组阳离子分析(一)本组离子的分析特性(一)本组离子的分析特性(一)本组离子的分析特性(一)本组离子的分析特性 本本组组包包括括Ag+、Hg22+、Pb2+等等3
8、种种离离子子,称称为为银银组组。由由于于它它们们能能与与HCl生生成成氯氯化化物物沉沉淀淀。最最先先从从试试液液中中分分离离出出来来,所所以以按按顺顺序序称称为为第第一一组组,按按组组试试剂剂称称为盐为盐酸酸组组。1.1.离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式本本组组三三种种离离子子均均无无色色。银银和和铅铅主主要要以以Ag+、Pb2+形形式式存存在在,亚亚汞汞离离子子是是以以共共价价键键结结合合的的双双聚聚离离子子+Hg:Hg+,故故记记为为Hg22+。但但两两个个汞汞离离子子间间的的键键并并不牢固,在水不牢固,在水溶液溶液中有如下的平衡:中有如下的平衡:Hg22+=Hg2
9、+Hg 2.难难溶化合物溶化合物本本组组离离子子具具有有18或或18+2的的电电子子外外壳壳,所所以以都都有有很很强强的的极极化化作作用用和和变变形形性性,能能同同易易变变形形的的阴阴离离子子如如C1-、Br-、I-、CN-、CO32-、SO42-、PO43-等等生生成成共共价价化化合合物物,难难溶溶于于水水,这这些些难难化合物的溶解度随着阴离子化合物的溶解度随着阴离子变变形性的增大而降低。形性的增大而降低。3.络络合物合物本本组组离离子子生生成成络络合合物物的的能能力力有有很很大大差差异异。Ag+的的络络合合能能力力很很强强,能能同同多多种种试试剂剂生生成成络络合合物物,其其中中在在定定性性
10、分分析析中中用用得得较较多多的的有有Ag(NH3)2+、Ag(CN)2-、Ag(S2O3)23-等等;Pb2+的的络络合合能能力力较较差差,在在定定性性分分析析中中较较有有意意义义的的除除一一些些螯螯合合物物外外,Pb(Ac)42-的的生生成成常常用用于于难难溶溶铅铅盐盐(PbSO4、BaSO4)的的溶溶解解;Hg22+基本上没有很重要的无机络合物。基本上没有很重要的无机络合物。(二)组试剂与分离条件(二)组试剂与分离条件(二)组试剂与分离条件(二)组试剂与分离条件本本组组离离子与子与组试剂组试剂HCl的反的反应为应为:Ag+Cl-AgCl(白色凝乳状,遇光白色凝乳状,遇光变变紫、紫、变变黑黑
11、)Hg22+2Cl-Hg2Cl2(白色粉末状白色粉末状)Pb2+2C1-PbCl2(白色白色针针状或片状状或片状结结晶晶)为为了了创创造造适适宜宜的的沉沉淀淀条条件件。我我们们需需要要注注意意以以下下三个三个问题问题。1.1.沉淀的溶解度沉淀的溶解度沉淀的溶解度沉淀的溶解度AgC1和和Hg2C12的的溶溶解解度度很很小小,可可以以在在本本组组沉沉淀淀完完全全,PbCl2的的溶溶解解度度较较大大,25时时,在在其其饱饱和和溶溶液液中中每每毫毫升升可可溶溶解解11mg之之多多,而而且且随随着着温温度度升升高高,其溶解度显著增大其溶解度显著增大。2.2.防止防止防止防止BiBi3+3+、SbSb3+
12、3+的水解的水解的水解的水解 第第二二组组离离子子中中,Bi3+、Sb3+有有较较强强的的水水解解倾倾向向,当溶液的酸度不够高时,它们生成碱当溶液的酸度不够高时,它们生成碱式式盐盐沉淀:沉淀:Bi3+C1-+H2O=BiOCl+2H+Sb3+Cl-+H2OSbOCl+2H+此此种种情情况况在在溶溶液液的的酸酸度度低低于于1.21.5mol/L时时发发生生。为为防防止止它它们们水水解解,应应使使上上述述平平衡衡向向左左移移。为为此此,要要保保证证溶溶液液有有足足够够的的H+浓浓度度。本本组组组组试试剂剂所所以以采采用用HCl,就就是是考考虑虑到到它它既既含含有有C1-,又又含含有有防防止止水水解
13、解所所需要的需要的H+。阳离子的种类较多,个别检出时,容易发生相互干扰,阳离子的种类较多,个别检出时,容易发生相互干扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性,先分所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性,先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为子分离的试剂称为组试剂,利用不同的组试剂把阳离子逐组试剂,利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离组分离再进行检出的方法叫做阳离
14、子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂,有很多不同的分组方案。子系统分离中利用不同的组试剂,有很多不同的分组方案。实验室常用的混合阳离子分组法有实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法硫化氢系统法和两酸两碱系统法和两酸两碱系统法。硫化氢系统分析简介硫化氢系统分析简介 硫化氢系统分析法,依据的主要是各阳离子硫硫化氢系统分析法,依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同,按照一定顺序加入组试剂,把阳离子解度不同,按照一定顺序加入组试剂,把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特分成五个组。然后在各组内根据各
15、个阳离子的特性进一步分离和鉴定。性进一步分离和鉴定。硫化氢系统的优点是系统严谨,分离比较完硫化氢系统的优点是系统严谨,分离比较完全,能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理全,能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合,但其缺点是硫化氢气体有毒,会污染论相结合,但其缺点是硫化氢气体有毒,会污染空气,污染环境。空气,污染环境。(二)组试剂与分离条件(二)组试剂与分离条件(二)组试剂与分离条件(二)组试剂与分离条件 本本组组与与第第三三、四四、五五组组的的分分离离,是是基基于于硫硫化化物物溶溶解解度度的的不不同同。本本组组硫硫化化物物可可在在0.3mol/LHCl酸酸性性溶溶浓浓中中生生成成,而
16、而第第三三组组硫硫化化物物的的沉沉淀淀则则要要求求更更低低的的酸度。第四、五酸度。第四、五组组不生成硫化物沉淀。不生成硫化物沉淀。为为了了将将本本组组比比较较完完全全地地同同第第三三组组分分开开,我我们们需需要要讨论讨论以下几个以下几个问题问题。1.1.沉淀要求的酸度沉淀要求的酸度沉淀要求的酸度沉淀要求的酸度 第第二二组组阳阳离离子子硫硫化化物物的的溶溶度度积积比比第第三三组组阳阳离离子子硫硫化化物物的的溶溶度度积积小小得得多多。在在实实际际分分析析中中,第第二二组组中中较较难难沉沉淀淀的的是是CdS,它它的的溶溶度度积积也也比比第第三三组组中中溶溶度度积最小的积最小的ZnS要小近十万倍。要小
17、近十万倍。3.3.防止生成胶性沉淀防止生成胶性沉淀防止生成胶性沉淀防止生成胶性沉淀 本本组组氯氯化化银银沉沉淀淀很很容容易易生生成成难难以以分分离离的的胶胶性性沉沉淀淀。为为防防止止此此种种现现象象发发生生,加加入入适适当当过过量量的的沉沉淀淀剂剂,以以便便提提供供使使胶胶体凝聚的体凝聚的电电解解质质。综上所述,本组氯化物沉淀的条件是:综上所述,本组氯化物沉淀的条件是:在在室室温温下下的的酸酸性性溶溶液液中中加加入入适适当当过过量量的的HCl。作作为为沉沉淀淀剂使用的一般为剂使用的一般为6mol/LHCl。(三)本组离子的系统分析(三)本组离子的系统分析(三)本组离子的系统分析(三)本组离子的
18、系统分析本本组组离离子子以以组组试试剂剂沉沉淀淀为为氯氯化化物物后后,首首先先,PbCl2溶溶于于热热水水,而而AgCl、Hg2Cl2不不溶溶,据据此此可可将将铅铅与与银银和和亚亚汞汞分分开开。其其次次,AgC1溶溶于于氨氨水水,而而Hg2Cl2不不溶溶。它它们们与与氨氨水水各各自自发发生以下的反生以下的反应应:AgCl+2NH3Ag(NH3)2+C1+Hg2C12+2NH3Hg(NH2)C1+Hg+NH4Cl借此可将银跟亚汞分开。借此可将银跟亚汞分开。1.1.本本本本组组组组的沉淀的沉淀的沉淀的沉淀 取取分分析析试试液液,首首先先检检查查其其酸酸碱碱性性,若若为为碱碱性性,应应以以HNO3中
19、中和和至至微微酸酸性性,然然后后加加入入适适当当过过量量的的盐盐酸酸。适适宜宜的的C1-浓浓度度应应为为0.5mol/L,而而H+浓浓度度应应大大于于2.0mol/L。此此时时如如有有白白色色沉沉淀淀产产生生,表表示示本本组组存存在在。离离心心沉沉降降,沉沉淀淀经经1mol/lHCl洗洗涤涤作本作本组组分析。分析。2.2.铅铅铅铅的分离和的分离和的分离和的分离和鉴鉴鉴鉴定定定定 PbC12的的溶溶解解度度随随温温度度升升高高而而显显著著增增大大,AgCl和和Hg2Cl2的的溶溶解解度度很很小小,虽虽然然温温度度升升高高时时也也成成倍倍增增加加,但但其其绝绝对对重重量量仍仍然然微微不不足足道道。
20、因因此此在在三三种种氯氯化化物物沉沉淀淀上上加加水水并并加加热热,则则PbCl2溶溶解解,可可趁趁热热将将它它分分离离。在在此此Pb2+量量很很大大时时,则则离离心心液液冷冷却却后后,即即可可析析出出PbCl2的的白白色色针针状状结结晶晶;但但Pb2+量量不不大大时时,白白色色结结晶晶可可能能不不会会析析出出。此此时时以以HAc酸酸化化溶溶液液,加加K2CrO4鉴定,如析出黄色鉴定,如析出黄色PbCrO4沉淀,示有铅。沉淀,示有铅。3.银银与与亚亚汞的分离及汞的分离及亚亚汞的汞的鉴鉴定定分分出出PbCl2后后的的沉沉淀淀应应以以热热水水洗洗涤涤干干净净,然然后后加加入入氨氨水水,此此时时AgC
21、l溶溶解解,生生成成Ag(NH3)2+,分分出出后后另另行行鉴鉴定定。Hg2Cl2与与氨氨水水作作用用,生生成成HgNH2Cl+Hg,残渣,残渣变变黑,表示汞的存在。黑,表示汞的存在。4.银银的的鉴鉴定定在在分分出出的的Ag(NH3)2+溶溶液液中中加加入入HNO3酸酸化化,可可以重新得到以重新得到AgCl白色沉淀:白色沉淀:Ag(NH3)2+C1-+2H+AgCl+2NH4+此现象说明有银的存在。此现象说明有银的存在。(一)本组离子的分析特性(一)本组离子的分析特性(一)本组离子的分析特性(一)本组离子的分析特性本本 组组 包包 括括 Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As,
22、、Sb,、Sn,等等离离子子,称称为为铜铜锡锡组组。它它们们的的共共同同特特点点是是不不被被HCl沉沉淀淀,但但在在0.3mol/LHCl酸酸性性溶溶液液中中,可可与与H2S生生成成硫硫化化物物沉沉淀淀。按按本本组组分分出出的的顺顺序序,称为第二组。按照所用的组试剂,称为硫化氢组。称为第二组。按照所用的组试剂,称为硫化氢组。1.1.离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式除除Cu2+为为蓝蓝色色外外,其其余余均均无无色色。铅铅、铋铋、铜铜、镉镉、汞汞具具有有显显著著的的金金属属性性质质,在在水水溶溶液液中中主主要要以以金金属属离离子子形形式式存存在在;而而砷砷、锑锑、锡锡等等三
23、三种种元元素素则则表表现现出出不不同程度的非金属性质。同程度的非金属性质。三、第二组阳离子的分析三、第二组阳离子的分析三、第二组阳离子的分析三、第二组阳离子的分析 它它们们在在溶溶液液中中的的主主要要存存在在形形式式,随随酸酸碱碱环环境境而而不不同同,因因而而当当泛泛指指该该元元素素的的离离子子时时,只只标标出出其其氧氧化化数数而而不不具体指明其存在形式。具体指明其存在形式。砷砷、锑锑、锡锡三三种种元元素素主主要要以以阴阴离离子子形形式式存存在在于于溶液中。但由于存在下述平衡溶液中。但由于存在下述平衡AsO33-+6H+As3+3H2OSbCl63-=Sb3+6C1-SnCl42-Sn2+4C
24、l-溶液中也或多或少地存在着简单阳离子,并能生成溶液中也或多或少地存在着简单阳离子,并能生成相应的硫化物相应的硫化物(如如SnS2、As2S3等等),所以这些元素还,所以这些元素还是作为阳离子来研究。是作为阳离子来研究。2.2.氧化氧化氧化氧化还还还还原性原性原性原性质质质质 砷砷、锑锑、锡锡三三元元素素的的离离子子具具有有两两种种比比较较稳稳定定的的价价态态,它它们们在在分分析析上上都都具具有有重重要要的的意意义义。例例如如,在在沉沉淀淀本本组组硫硫化化物物时时,As的的反反应应速速度度较较慢慢,必必须须采采取取相相应应的的措措施施将将其其还还原原为为As。为为了了在在组组内内更更好好地地进
25、进行行分分离离,将将Sn氧化氧化为为Sn是一般分析方案都采取的步是一般分析方案都采取的步骤骤。铜铜、汞汞也也各各有有一一价价和和二二价价阳阳离离子子,但但Cu+不不够够稳稳定定,所所以以不不作作研研究究;Hg+和和Hg2+都都比比较较常常见见,后后者者是是前前者者的的还还原原产产物物,己己在在第第一一组组研研究究过过。Hg22+很很容容易易被被进进一一步步还还原原,得得到到黑黑色色的的金金属属汞汞,故故将将Hg22+还还原原为为Hg的的反反应应常常用用于于汞汞的的鉴鉴定定。铋铋的的阳阳离离子子主主要要以以Bi3+形形式存在。将式存在。将Bi3+还原为还原为Bi是铋的重要鉴定反应之一。是铋的重要
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