第二章 分析试样的采集与制备.ppt
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1、第2章 分析试样的采集与制备(Collection And Preparation)分 析 化 学Analytical Chemistry淮北煤炭师范学院化学与材料科学学院程云环 2009.8第一节 试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。采样 Samplingu从待分析的对象(object or bulk matter)中取出用于分析用的少量物质(随机取样、周期取样、选择性取样(取证)基本要求:样品具有代表性注意:注意:气体、固体、液体光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性样 样 品的
2、性 品的性 质 质分析方法、分析方法、对 对 分析 分析 结 结 果的要求等 果的要求等资源取样原料取样成品取样物证取样 等等各种取样标准方法样 样 品的来源 品的来源取样的基本原则代表性采样数目(采样单元数)采样单元数的确定:采样准确度的要求 物料的不均匀性采样的代表性取决于:1.采样数目(采样单元数)2.采样量(质量)则:整批物料中组分平均含量区间为:m:整批物料中组分平均含量,:为试样中组分平均含量,t:与测定次数和置信度有关的统计量,s:各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数采样单元数其中:采样公式:假设测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的,例1.某物料取得8份试样
3、,经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.22,如果允许的误差为0.20,置信度选定为95,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元?解:E0.20,0.22。则n(1.960.220.2)2=4.65 取n5,查表得t2.78,则n=9.35取n9,查表得t2.31,则n=6.45 取n7,查表得t2.45,则 n7.26计算的n值与设定的n7很接近,所以采样单元数为7时可以满足题目要求。置信度为0.95,n时,查表得tl.96 通常送至分析试验室的试样量是很少的,但它却能代表整批物料的平均化学成分。不同的样品,采集的方法和过程及仪器是有一定的差异的,不同物料取样的具体操作 方法相差较
4、大,应根据具体样品参阅相关的国家标准或行业标准进行。试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。1 固体试样1)矿物样品:辰砂HgS石膏BaSO4黄铜矿CuFeS22)土壤样品:3)沉积物:4)金属试样:固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分粗碎弃去中碎过筛、混匀、缩分过筛、混匀、缩分弃去细碎过筛、混匀、缩分粗副样试样副样样品破碎颚式碎样机46号筛盘式碎样机20号筛盘式碎样机100200号筛注意:任何一次过筛,都应将样品全部过筛,否则影响分析试样的代表性。试样的制备科学采样固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小破碎与 破碎与 过筛 过筛 重复 重
5、复 进 进 行直至全部 行直至全部 过筛 过筛;筛 筛 孔的 孔的 选择 选择 以 以 样 样 品 品 处 处理的 理的 难 难 易程度确定,二次取 易程度确定,二次取 样 样 的量由 的量由 筛 筛 孔径确定。孔径确定。问题一次破碎、过筛后,需要缩分几次?取样最小量经验公式l 根据根据样样品最大品最大颗颗粒粒直径直径计计算取算取样样量的量的经验经验 公式公式切切乔乔特公式特公式mQ:试样最小质量(kg);k:缩分常数的经验值(一般取值0.05-1 kg.mm-2);d:试样的最大粒度(mm)mQ kd 2 例:有试样20kg,粗碎后的最大粒度为6mm左右,设k为0.2kg/mm2,应保留的试
6、样量为:mQkd2=0.262=7.2kg 经过一次缩分后:201/2=10kg,大于7.2kg,若再缩分一次,101/2=5kg(或20(1/2)2=5kg),小于7.2kg,因此只能缩分一次就能满足要求。若要求试样粒度不大于2mm,则mQkd2=0.222=0.8kg,缩分次数为:20(1/2)n0.8kg,n4。注意:在破碎过程中常常引起试样组成的改变:1)在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。2)破碎机研磨表面的磨损,使试样中引入某些杂质 3)破碎、研磨试样过程中,常常发热,试样温度升高,引起 某些组分的挥发、氧化等 4)试样中质地坚硬的组分难于破碎,锤击时容易飞溅逸出,较软
7、的组分容易粉碎成粉末而损失。因此,试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2 液体试样液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对 其进行测试。应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期 间试样的变化。保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密
8、封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。取样装置 用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集;过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质。大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样。贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀。3 气体试样其组成因部位和时季不同而有较大差异。采样应根据需要
9、选取适当部位和生长发育阶段进行,除应注意有群体代表性外,还应有适时性和部位典型性。鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析,生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜样品进行分析。4 生物试样生物样品中药残留测定样品生物试样:肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶,尿液,血浆、粪便等;对组织样品宜分取一个完整的解剖部分。储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃,注意储存期间吸附:塑料易吸附脂溶性组分,玻璃易吸附碱性物质。固体样品制备除一般程序外,还有离心、过滤、防腐和抑制降解等。血样:血浆、血清、血液。尿样注意酸败和细菌污染,4度冷藏和加入氯仿或
10、甲苯防腐。1、试样的分解方法试样的分解:在分析工作中,若试样为非溶液状态,则需通过适当的方法将其转化成溶液,这个过程称为试样的分解。常用方法:溶解法和熔融法。对有机试样,灰化法和湿式消化法。分析方法:干法分析(光谱分析,如原子发射光谱 的电弧激发)和湿法分析。第二节 试样的分解2、分解方法(分解试剂)的选择 1)使试样完全分解或有效分解 完全分解:使试样各组分都进入溶液,无残渣 有效分解:使试样中待测的组分进入溶液。2)与分离方法衔接 3)待测组分不应损失(溅失、挥发等)4)减免试剂引入待测组分或干扰组分 5)减免器皿引入正负玷污 6)对环境友好 7)快速、简便、成本低分解试样:溶解、熔融、消
11、解 溶解:采用适当的溶剂将试样溶解成溶液 水溶(例NH4SO4中含氮量的测定)酸溶(HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金 属、合金、矿石等)碱溶(例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量)u u 熔融:熔融:是指将试样与 是指将试样与酸性或碱性固体熔剂 酸性或碱性固体熔剂混合,在 混合,在高温下 高温下让其进行复分解反应,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合 让其进行复分解反应,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物,如钠盐、钾盐、硫酸盐等。物,如钠盐、钾盐、硫酸盐等。酸熔 酸熔(K K2 2S S2 2O O7 7、KHSO KHSO4 4熔解氧化物 熔解氧化物 矿 矿 石)石
12、)碱熔 碱熔(Na Na2 2CO CO3 3、NaOH NaOH、Na Na2 2O O2 2溶解酸性 溶解酸性 矿 矿 物 物 质 质)u熔融示例铬铁矿 铬铁矿Na Na2 2O O2 2熔融 熔融水浸取 水浸取 CrO CrO4 42-2-Fe Fe、Mn Mn氢氧化物沉淀 氢氧化物沉淀注意:熔融法要加入大量熔剂(一般612倍),故会带入很多熔剂本身的离子和其中的杂质;熔融时坩埚材料腐蚀也会引入杂质,因此,如果试样大部分可溶于酸等溶剂,就用酸将试样分解,将不溶的部分过滤,然后再用较少量的熔剂熔融。又 称 为 烧 结 法,它 是 在 低 于 熔 点 的 温 度 下,使 试样 与 熔 剂 发
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